双嘧达莫片中有关物质测定法方法的研究

目的：建立双嘧达莫片中有关物质的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent XDB-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸氢二钠溶液(用磷酸调节pH值至4.6)-甲醇(25:75),检测波长为288nm,流速1.0mL.min^_-1。结果:双嘧达莫与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论:所建方法简便,专属性强,可以用于双嘧达莫片中有关物质的测定。     

盐酸洛美沙星光降解杂质研究以及盐酸洛美沙星注射剂有关物质的检测

目的 采用LC-IT/TOF-MS方法对盐酸洛美沙星光降解杂质进行研究,并采用高效液相色谱法测定盐酸洛美沙星注射剂中有关物质.方法 用LC-IT/TOF-MS技术分离并鉴定盐酸洛美沙星光降解杂质,并通过化学合成和制备液相的方法得到杂质A(A为8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸)、杂质B(8-氟-9-(3-甲基-1-哌嗪基)-6-氧代-2,6-二氢-1H-吡咯并[3,2,1-ij]喹啉-5-羧酸).用HPLC建立有关物质检测方法,用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:戊烷磺酸钠溶液-甲醇梯度洗脱,检测波长:287nm:柱温:40℃;流速:1.0mL/min.结果 制得的杂质A、杂质B的质谱信息与盐酸洛美沙星相应的光降解杂质一致.有关物质HPLC检查法专属性较好,杂质A、B相对主峰保留时间为0.6、1.4,校正因子分别为1.37和2.37.杂质A的检测限为0.3ng,定量限为1ng.杂质B的检测限为1.1ng,定量限为3.3ng.结论 有关物质检测方法适于盐酸洛美沙星的质量控制,盐酸洛美沙星注射剂应注意避光以减少光降解杂质的产生.     

多索茶碱注射液的含量测定方法改进

目的 对多索茶碱注射液含量测定方法进行改进,为该药品质量标准修订提供参考.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agela Venusil ASB C18,流动相为乙腈-水（35∶65）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为273 nm,柱温为30℃.结果 多索茶碱在0.2003～0.8012μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）;平均回收率为99.8％,RSD为0.5％（n=9）.结论 该方法经方法学验证可用于多索茶碱注射液的含量及有关物质测定.     

清开灵注射液降压物质检查法建立的可行性研究

目的建立清开灵注射液降压物质检查法。方法通过对9个生产企业22批清开灵注射液与组织胺对照品引起麻醉猫血压下降程度比较的研究,确定其降压物质检查法的限值。结果 9个生产企业22批清开灵注射液合格率达90.9%,不合格率9.1%。结论清开灵注射液降压物质检查限值确定为0.2mL·kg-1较为合理,建议清开灵注射液检验标准中增加降压物质检查。     

HPLC法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定阿德福韦酯片的含量和有关物质。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-水(45∶55)(用磷酸调pH=4.0)为流动相,检测波长为261nm,流速为1.0mL·min-1。结果阿德福韦酯质量浓度在1.036⁶2.161μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测限为0.24ng,回收率为100.6%。结论该方法准确,灵敏,精密度高,专属性强,可用于阿德福韦酯片的含量测定和有关物质检查。     

头孢呋辛酯胶囊的有关物质方法学研究

目的：建立HPLC法检查头孢呋辛酯胶囊有关物质的方法。方法：采用C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以0.2mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇（62：38）为流动相,检测波长为278nm。结果：方法的专属性及耐用性良好;在头孢呋辛浓度为0.7545～15.09μg/ml范围内,进样浓度与色谱峰面积线性关系良好。结论：本方法简便、快速、灵敏,可有效检测头孢呋辛酯胶囊中的有关物质。     

高效液相色谱法检查氯诺昔康中的有关物质及2-氨基吡啶

目的：建立高效液相色谱法检查氯诺昔康的有关物质及有害物质2-氨基吡啶。方法：采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以0.025mol·L-1磷酸二氢铵溶液（三乙胺调pH值至7.3）-甲醇（58：42）为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长为290nm,柱温：30℃。结果：2-氨基吡啶、氯诺昔康主峰及各有关物质能够达到有效分离,方法耐用性良好,氯诺昔康检测限为2.006ng,2-氨基吡啶检测限为0.5045ng、定量限为1.009ng,2-氨基吡啶浓度在0.1009μg·mL-1～1.009μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,2-氨基吡啶的平均回收率为106.5%（RSD=3.2%）。结论：本方法简便、稳定、专属性强,可用氯诺昔康有关物质及2-氨基吡啶的检查。     

HPLC法测定右旋布洛芬缓释胶囊有关物质

目的 建立HPLC法测定右旋布洛芬缓释胶囊中的有关物质.方法 色谱柱为ODS-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm,流动相为乙腈-磷酸二氢钾溶液（调pH 3.5）（体积比60：40）,右旋布洛芬检测波长264nm,左旋体检测波长为351nm.结果本法能有效地分离右旋布洛芬缓释胶囊中的左旋体及有关物质.结论 方法简便,专属性好,结果准确,可用于右旋布洛芬缓释胶囊的质量控制.     

孟鲁司特钠咀嚼片有关物质HPLC法的比较与优化

目的 对国外药典收载的孟鲁司特钠咀嚼片的各种有关物质方法进行比较考证,通过优化建立专属性更好的HPLC方法.方法 采用反相HPLC法,色谱柱为苯基柱（4.6mm×50mm,1.8μm）,梯度洗脱,流动相A为20mmol·L-1 Na2HPO4水溶液（用磷酸调pH至5.7）,流动相B为乙腈;流速为1.2m·min-1;检测波长为238nm;柱温为30℃.结果 孟鲁司特钠咀嚼片的各个杂质在此色谱条件下能得到有效分离.结论该方法可用于孟鲁司特钠咀嚼片的有关物质检查与质量控制.     

缬沙坦质量分析

目的：建立高效液相色谱法测定缬沙坦原料的含量及有关物质测定方法。方法：以乙腈-水-冰醋酸（500：500：1）为流动相;检测波长为225nm,流速为1．0ml／rain。结果：在线性范围5．0～75．0ug／ml,r=0．9999,平均回收率100．9％（RSD％=0．49％,n=9）结论：该方法专属性好,准确,灵敏,用于缬沙坦含量的测定结果可靠。